由於(yú)産(chǎn)地不同石灰石品質存在差異,石灰石品質的優劣直接影響脫硫效率和脫硫成本以及石膏品質,因此對不同産(chǎn)地、不同批次的石灰石進行成分化驗很有必要。
石灰石分析方法GB/T3286.1-1998中分别對絡合滴定法和火焰原子吸收光譜法作瞭(le)規定,對石灰石、白雲石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化矽、氧化鋁、氧化鐵、氧化錳等成分分析方法作瞭(le)明確(què)規定。
氧化鈣、氧化鎂採(cǎi)用絡合滴定法時,滴定終點(diǎn)判斷較困難,氧化鈣滴定試驗鈣黃綠素指示劑本身爲桔紅色,滴定終點(diǎn)鈣離子與鈣黃綠素生成的絡合物爲綠色熒光,滴定終點(diǎn)時第①次出現綠色熒光後試樣又會返回桔紅色,造成試驗結果偏差較大。
我們經過多次試驗,選用鈣(gài)紅指示劑作爲氧化鈣(gài)絡合滴定指示劑,選用鉻(gè)黑T指示劑作爲氧化鈣(gài)鎂總量絡合滴定指示劑,實際應用效果良好,現将試驗方法介紹如下:
1試樣溶液的制備
稱取試樣20g(精確(què)稱量到0.00001 g)於(yú)100mL燒杯中,除鹽水浸濕後逐漸加濃鹽酸(邊加邊攪拌)約25mL,溶解30分鍾後在電熱爐上加熱煮沸5~10min後,用快速定量濾紙洗滌過濾,濾液用除鹽水定容到200mL爲溶液A;快速濾紙上殘留物待用;再從200mL容量瓶中吸取10mL樣液注入另一500mL容量瓶後,除鹽水定容到刻度爲溶液B,待用。
2氧化鈣的測定
1、方法提要:
在PH大於(yú)12的溶液中,以氟化鉀(2%)掩蔽矽酸,三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,以鈣紅爲指示劑,用EDTA标準溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣紅指示劑生成的絡合物爲紅色,滴定終點時紅色消失,而呈現純(chún)蘭色。
2、試劑
鹽(yán)酸(1+1)
2%氟化鉀(jiǎ)溶液:将2克氟化鉀(jiǎ)(KF·2H2O)溶於(yú)100毫升水中,貯存在塑料瓶中
三乙醇胺(1+2):将1體(tǐ)積(jī)三乙醇胺與2體(tǐ)積(jī)的水混合
鈣紅指示劑
20%氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)溶液
0.015M EDTA二鈉(nà)标準(zhǔn)溶液
精密試(shì)紙(zhǐ):pH9.5-13.0
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