水樣(yàng)中溶解氧（DO）的測(cè)定

 溶解氧（DO）是指溶解於(yú)水中的氧的含量，它以每升水中氧氣的毫克數表示。溶解在水中的氧稱(chēng)爲溶解氧，溶解氧以分子狀态存在於(yú)水中。水中溶解氧量是水質重要指标之一，也是水體淨化的重要因素之一，溶解氧高有利於(yú)對水體中各類污染物的降解，從而使水體較快得以淨化；反之，溶解氧低，水體中污染物降解較緩慢。

 水中溶解氧含量受到兩種作用的影響：一種是使DO 下降的耗氧作甩，包括好氧有機物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一種是使DO 增加的複氧作用，主要有空氣中氧的溶解，水生植物的光合作用等。這兩種作用的相互消長(zhǎng)，使水中溶解氧含量呈現出時空變(biàn)化。

 水被有機物污染後，由於(yú)好氧菌作用使其氧化，消耗掉溶解氧。如果得不到空氣中氧的及時補充
，那麽水的溶解氧就減少，導緻水體變(biàn)質。所以把溶解氧作爲水質污染程度的一項指标。溶解氧越少，表明污染程度越嚴重
。

 測(cè)定溶解氧（DO）的方法一般用碘量法以及電極法。本次實驗採(cǎi)用碘量法測(cè)定DO。

碘量法測定溶解氧

 1、 方法原理

 樣品在堿性條件下，加入硫酸錳
，産(chǎn)生的氫氧化錳被樣品中的溶解氧氧化，産(chǎn)生錳酸錳。在酸性條件下，錳酸錳氧化碘化鉀析出碘，析出碘的量相當於(yú)樣品中溶解氧的量，用硫代硫酸鈉标準溶液滴定。

 2、 儀器

 2.1 溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）。

 2.2  250mL三角燒(shāo)瓶。

 2.3  50mL滴定管。

 2.4 移液管、洗耳球

 3、 試劑和材料 

均用分析純(chún)試劑(jì)和蒸餾水或去離子水。

 3.1 濃(nóng)硫酸（H2SO4）：ρ＝1.84g/mL以及（1+5）硫酸溶液（标定硫代硫酸鈉(nà)溶液）

 3.2 硫酸錳溶液稱取480g硫酸錳溶液（MnSO4•4H2O）溶於(yú)水中，稀釋到1000mL，過濾備(bèi)用。次溶液加到酸化過的碘化鉀溶液中，遇澱粉不的産生藍色。

 3.3 堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液稱取500g氫氧化鈉
，溶解於(yú)300~400mL水中；稱取150g碘化鉀，溶於(yú)200mL水中；稱取10g疊氮化鈉溶於(yú)40mL水中。待氫氧化鈉溶液冷卻後，将上述三種溶液混合，加水稀釋到1000mL，儲於(yú)棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光靜止24h使所含雜質下沉，過濾備(bèi)用。

 3.4 重鉻酸鉀标準溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.025mol/L将優級純重鉻酸鉀稱(chēng)取放在105~110℃烘箱内，幹燥2h，取出，置於(yú)幹燥器内冷卻。稱(chēng)取（1.225 8±0.0006）g重鉻酸鉀溶於(yú)水中，傾入1000mL容量瓶，稀釋到标線。

 3.5 硫代硫酸鈉标準溶液：稱取分析純硫代硫酸鈉 （Na2S2O3•5H2O）約6.2g溶於(yú)煮沸並(bìng)冷卻的水中，加0.2g碳酸鈉，稀釋到1000mL，儲於(yú)棕色瓶中。然後使用時标定。标定：在具塞的碘量瓶中加入1g碘化鉀及50mL水，用移液管加入20.00mL重鉻酸鉀标準溶液（3.4）及5mL濃度c（1/2H2SO4）＝6mol/L的硫酸
，靜置5min後，用硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃色，加1mL澱粉溶液，繼續滴定到藍色剛好褪去爲止，記錄用量，根據公式c1V1＝c2V2計算硫代硫酸鈉的濃度。

 3.6 1%（m/V）澱(diàn)粉溶液稱(chēng)取1g可溶性澱(diàn)粉
，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋成100mL，冷卻後加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐保存。

4、 分析步驟

 4.1 溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸錳溶液
、2mL堿性碘化鉀-疊(dié)氮化鈉溶液
，蓋好瓶塞，颠倒混合數次，靜置。一般在取樣現場(chǎng)固定。

 4.2 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，颠倒混合搖勻，沉澱物全部溶解，放於(yú)陰暗處(chù)靜置5min。

 4.3 吸取100.00mL上述溶液於(yú)250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉标準溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1mL澱(diàn)粉溶液，繼續滴定到藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

5、 分析結果的表述溶解氧用下式計算：

 溶解氧c（O2，mg/L）=M*V*8*1000/100

 式中：c——溶解氧，mg/L；

 M——硫代硫酸鈉(nà)标準溶液的濃(nóng)度，mol/L；

 V——滴定小号硫代硫酸鈉(nà)标準溶液的體積(jī)
，mL；

 100——測(cè)定時試料取用的體積(jī)，mL。

 6、 其他

 6.1 如樣品中含有還原性物質時
，可選用高錳酸鉀修正法，樣品裝滿溶解氧瓶後，先往瓶中加0.5mL濃硫酸和0.5mL0.4%高錳酸鉀溶液，蓋(gài)緊瓶塞，搖勻，放置15min，在此時間内如粉紅色褪去應随時補(bǔ)加高錳酸鉀溶液，直到粉紅色保持不褪，然後加1mL1%草酸鈉溶液去除多餘的高錳酸鉀，再加入3mL堿性碘化鉀，其他試劑及操作步驟同碘量法。

 6.2 含有較多鐵鹽的樣品，在測(cè)溶解氧前，應先加40%氟化鉀溶液1mL，使氟化鉀與鐵生成絡合物
，以處(chù)理鐵的影響。

電極法測定溶解氧

 1、 方法原理 

本方法所用的氧敏感膜電(diàn)極，它是由兩個與支持電(diàn)解質相接觸(chù)的固體金屬電(diàn)極組成，另由一種選擇性薄膜将支持電(diàn)解質與試液分開，氧分子可滲透過薄膜
。

 電(diàn)極(jí)反應爲：

 陰(yīn)極(jí)： O2+2H2O+4e→4OH－ 

陽(yáng)極(jí)： Ag+C1－→AgCl+e

 陰極與陽極之間的擴散電(diàn)流和氧分子濃度相一緻，電(diàn)極直接與溶解氧測(cè)定儀相連，電(diàn)極信号可通過溶解氧測(cè)定儀内部的計算機直接轉換成以mg/L計的溶解氧濃度。

 2、 儀器

 2.1 溶解氧測(cè)定儀(yí)。

 2.2 溶解氧電(diàn)極（帶(dài)有逸水漏鬥）。

 2.3 磁性攪(jiǎo)拌器。

 2.4 大氣(qì)壓力計(jì)。

 2.5 溶解氧瓶（300mL具塞細(xì)口瓶）。

 3、 試劑和材料

 未注明均採(cǎi)用分析純(chún)試劑和蒸餾水或去離子水。

 3.1 亞硫酸鈉（Na2SO3）溶液
：稱(chēng)取15.0g亞硫酸鈉溶於(yú)250mL水中，用時現配。

 4、 分析步驟

 4.1 溶解氧測(cè)定儀和溶解氧膜電(diàn)極的使用均按說明書進行。

 4.2 零點校正

 将溶解氧膜電(diàn)極(jí)的探頭浸入3.1所描述的亞硫酸鈉溶液中進行校零。

 4.3 校準

 按說明書的校準方法進行校準。此處(chù)氧電極採(cǎi)用空氣校準法。

 4.3.1 在已知體積(jī)的溶解氧瓶内裝滿樣品（或經稀釋的樣品），輕輕敲擊(jī)瓶頸使氣泡完全溢出。

 4.3.2 先将漏鬥插入溶解氧瓶内，然後再插入電極（2.2），放在磁性攪拌器上，打開攪拌器，開始測(cè)定。當(dāng)溶解氧測(cè)定儀讀數穩定後記下讀數，此時即得該樣品的溶解氧濃度（以 mg/L計）。

 注：在每一次測(cè)定之前，都要用水充分沖洗漏鬥及電極，並(bìng)用濾紙吸幹，以避免相互污染。

6、 其他 

6.1 在用該法進行五日生化需氧量測(cè)定時，爲避免樣品溢出，應先放入漏鬥再插入電極，取出時則按相反程序進行，這樣一瓶稀釋樣品可同時用於(yú)測(cè)定當天和五天的溶解氧。

 6.2 薄膜電(diàn)極的膜可使氧氣以外的多種氣體滲透，在含有H2S之類氣體的水中長(zhǎng)期使用，會降低電(diàn)極靈敏度，需經常更換和校準薄膜電(diàn)極，以避免幹擾。

 6.3 校準電極

 将準備(bèi)好的亞硫酸鈉溶液（3.1）倒入溶解氧瓶内，插入幹淨的漏鬥及電極開始測定，到2.5min後，讀數應小於(yú)0.3mg/L，這說明電極靈敏度良好。

 6.4 極譜式電(diàn)極探頭不使用時，應放在潮濕環境中，以防電(diàn)解質溶液蒸發(fā)損失。

 6.5 濁度、色度及可與碘反應的物質對(duì)此方法無幹(gàn)擾影響。

 7、 精密度和準確度

 4個實驗室分别對50.0mg/L、100mg/L、200mg/L三種不同濃度的五日生化需氧量标準樣品進行瞭(le)24次測(cè)定，方法相對誤差置信範圍爲（－1.54±8.35）%。4個實驗室以廢污水爲本底進行瞭(le)加标測(cè)定，回收率置信範圍爲 （106.0±12.2）%。       

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